工業(yè)循環(huán)冷卻水中的礦物油的測定

1 方法提要   以硫酸酸化水樣，用石油醚萃取礦物油，蒸除石油醚后，稱其重量。2 儀器與試劑2.1 儀器2.1.1 分析天平；2.1.2 恒溫箱；2.1.3 恒溫水浴鍋；2.1.4 1000ml分液漏斗；2.1.5 干燥器；2.1.6 直徑11cm中速定性濾紙；2.2 試劑2.2.1 石油醚：將石油醚（沸程30－60℃）重蒸餾后使用。100ml石油醚的蒸干殘渣不應大于0.2mg；2.2.2 無水硫酸鈉：在300℃馬沸爐中烘1小時，冷卻后裝瓶備用；2.2.3 硫酸；2.2.4 氯化鈉。2 試驗步驟3.1 將定容采取的500ml水樣于1000ml分液漏斗中，加入10克氯化鈉及5ml濃硫酸。用25ml石油醚洗滌采樣瓶并轉入分液漏斗中，充分振搖3分鐘，靜置分層并將水層放入原采樣瓶內，石油醚層轉入150ml錐形瓶中。用石油醚重復萃取水樣兩次，每次用量25ml，合并三次萃取液于錐形瓶中。2.2 向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉（加入至不再結塊為止），加蓋后，放置30分鐘以上，以便脫水。2.3 用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾，收集濾液于100ml已烘干至恒重的三角錐形瓶中，用少量石油醚洗滌錐形瓶，硫酸鈉和濾紙，洗液并入三角瓶中。2.4 將錐形瓶置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚，近干后再置于65±5℃恒溫烘箱內烘1小時，然后放入干燥器中冷卻30分鐘，稱量。3 計算                          （m1-m2）×106            油（mg/L）＝                               V式中：m1----三角錐形瓶加油總重量，克；      m2――三角錐形瓶重量，克；      V――－水樣體積，毫升。注：①分液漏斗的活塞不要涂凡士林。    ② 采樣瓶應為清潔玻璃瓶，用洗滌劑清洗干凈（不要用肥皂）。應定容采樣，并將水樣全部移入分液漏斗測定，以減少油類附著于容器壁上引起的誤差。    ③ 一般在水表面以下20－50cm處取水樣。    ④ 測定礦物油要單獨采樣，水樣于當天采集當天分析。